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    環(huán)氧乙烷氣相色譜

    簡(jiǎn)要描述:環(huán)氧乙烷氣相色譜用氣相色譜法對空氣中環(huán)氧乙烷進(jìn)行了測定。試驗樣制備應在取樣后立即進(jìn)行,否則應將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。

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    • 廠(chǎng)商性質(zhì):經(jīng)銷(xiāo)商
    • 更新時(shí)間:2024-06-04
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    詳細介紹

    品牌其他品牌儀器種類(lèi)便攜
    產(chǎn)地類(lèi)別國產(chǎn)價(jià)格區間面議
    適用行業(yè)環(huán)境檢測專(zhuān)用應用領(lǐng)域環(huán)保,生物產(chǎn)業(yè),綜合

      環(huán)氧乙烷氣相色譜用氣相色譜法對空氣中環(huán)氧乙烷進(jìn)行了測定。采用*式擴散型被動(dòng)式采樣器采集了車(chē)間空氣中的環(huán)氧乙烷, 采集到的環(huán)氧乙烷在采樣器中轉化生成穩定的2-溴乙醇, 再用二氯甲烷-甲醇( 10 90) 溶液進(jìn)行萃取, 分取此溶液1.0L 直接進(jìn)樣進(jìn)行氣相色譜分析, 根據測定溶液中2-溴乙醇的量來(lái)確定空氣中環(huán)氧乙烷的含量。環(huán)氧乙烷的質(zhì)量濃度在2. 8~ 33. 6 mg ?? L- 1 范圍內與峰面積呈線(xiàn)性關(guān)系, 方法的檢出限( 3S / N ) 為0. 38 mg ?? L- 1。方法的回收率在81. 8%~ 92. 3%之間, 相對標準偏差( n= 6) 均小于5%。
      環(huán)氧乙烷又名環(huán)氧乙烯, 也稱(chēng)惡烷, 是一種簡(jiǎn)單的環(huán)醚。常溫常壓下為無(wú)色氣體, 在低溫時(shí)為無(wú)色易流動(dòng)的液體。有yi醚的氣味, 溶于水、乙醇和yi醚等?;瘜W(xué)性質(zhì)非?;顫? 能與許多化合物起加成反應, 易燃、易爆。工業(yè)上常用于乙二醇及其衍生物的制造, 也可用于制備乙醇胺和表面活性劑, 同時(shí)也是高效滅菌劑。其國家標準測定方法為注射器直接采樣, 采取直接進(jìn)入色譜儀進(jìn)行測定或吸附-熱解吸色譜分析法[ 1] 進(jìn)行測定。如果采取*種方法進(jìn)行測定, 樣品不易長(cháng)時(shí)間保存, 且環(huán)氧乙烷易揮發(fā), 分析誤差較大, 分析結果不可靠; 若采取第二種分析方法, 則需熱解吸裝置且操作麻煩。目前, 空氣中環(huán)氧乙烷大多采用主動(dòng)式采樣( 包括水吸收法采樣或用活性炭采樣管采樣) , 再用頂空氣相色譜法進(jìn)行測定[ 2-3] 。本工作采用*式擴散型被動(dòng)式采樣器采集空氣中環(huán)氧乙烷, 其基于分子擴散原理, 與主動(dòng)式采樣器相比, 主要特點(diǎn)在于不需要任何電源和抽氣動(dòng)力, 且操作簡(jiǎn)單方便。環(huán)氧乙烷在*式擴散型被動(dòng)式環(huán)氧乙烷采樣器里反應生成更穩定的2-溴乙醇, 通過(guò)測定2-溴乙醇的含量計算環(huán)氧乙烷的含量。
      環(huán)氧乙烷殘留量檢驗標準貯備液的配制
      取外部干燥的50m工容量瓶,加人約30m 1水,加瓶塞,稱(chēng)重,準確到。0.1 m g。用注射器注入約0. 6 mL環(huán)氧乙烷,不加瓶塞,輕輕搖勻,蓋好瓶塞,稱(chēng)重,前后兩次稱(chēng)重之差,即為溶液中所含環(huán)氧乙烷重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1 X 10-' g/L作為標準貯備液。
      環(huán)氧乙烷殘留量檢驗制備
      試驗樣制備應在取樣后立即進(jìn)行,否則應將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。
      將樣品截為5 mm長(cháng)碎塊,取2. 0 g放人萃取容器中,加10 mL水,頂端空間40 mL,容器內壓力為常壓,在恒溫水浴60 C士1'C中放置20 min.。
    環(huán)氧乙烷氣相色譜殘留量檢驗步驟
      用貯備液配制1X10-3g/L—1X102g/L六個(gè)系列濃度的標準溶液。各取10mL按4 .2方法處理。
      用玻璃注射器依次從平衡后的標準樣和試樣中迅速取1mL上部氣體,注人進(jìn)樣器.記錄環(huán)氧乙烷的峰高(或面積)。
      注1:在一個(gè)分析中盡量一人操作,并使用同一只1m L玻璃注射器。
      注2:注射器預先恒溫到樣品相同溫度。
      注3:每次注意環(huán)氧乙烷保留時(shí)間的變化,以防進(jìn)樣汽化墊漏氣。
      注4:每個(gè)樣品(包括標樣)在盡可能短的時(shí)間內分析三次,三次分析中必須有兩次結果相差不大于5%,否則此樣品應重新進(jìn)行分析。
      用標準樣所測數據,繪出標準曲線(xiàn)(X:EO濃度/(g/L);Y:峰高或面積)。
      從標準曲線(xiàn)上找出樣品相應的濃度。如果所測樣品結果不在標準曲線(xiàn)范圍內,應改變標準溶液的濃度重新作標準曲線(xiàn)。
      環(huán)氧乙烷殘留量檢驗結果計算
      環(huán)氧乙烷殘留量用含量或相對含量表示。
      按式(H.1 )計算樣品中環(huán)氧乙烷含量:
      WEO= 5c1·G
      式中:
      WEO—單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷含量,單位為毫克(mg);
      5c1—標準曲線(xiàn)上找出的試液相應的濃度,單位為克每升(g/L);
      G—單位產(chǎn)品的質(zhì)量,單位為克(9)。
      2按式(H.2)計算樣品中環(huán)氧乙烷相對含量:
      CEO= 5c1*1 0 00
      式中:
      CEO—產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
      c1—標準曲線(xiàn)上找出的試液相應的濃度,單位為克每升(g/L).

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